Recritalización

Solapas principales

Fundamentos de la recristalización

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impureza que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

Procedimiento experimental

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Elección del disolvente

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: 


  1.  Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
  2. Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.
  3. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
  4. No debe reaccionar con el soluto.
  5. No debe ser peligroso (imflamable).
  6. Debe ser barato.
  7. Fácil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Preparación de la disolución

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición. El compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamaño adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso y se cubre el sólido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue todavía insuficiente para disolverlo totalmente se calienta la mezcla hasta ebullición, agitando constantemente al comunicar al líquido un movimiento de giro. A la solución hirviente se añade más disolvente en pequeñas porciones y continuando la agitación. Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se continúa la adición de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullición.

Filtración en caliente

La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtración rápida con un mínimo de evaporación en un embudo previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtración.

Enfriamiento de la disolución

Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamaño medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeños presentan una gran superficie sobre la que éstas quedan adsorbidas.

Separación de los cristales

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo Büchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío.
Los quitasatos deberán sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Büchner debe ser de tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del embudo.
El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner, pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto se consigue fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión.

Secado de los cristales

Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Büchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a éste con ayuda de una espátula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cápsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partículas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vacío sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.

Recristalización de ácido benzoico en agua

Pesar 1 g de ácido benzoico, transferirlo a un vaso de precipitado. Añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada y calentar la mezcla hasta ebullición. Añadir poco a poco porciones de agua caliente, agitando hasta total disolución. Quitar el erlenmeyer de la fuente de calor, filtrar en caliente con un filtro de pliegues y un embudo y el dejar enfriar el filtrado a temperatura ambiente durante un mínimo de 20 minutos. Separar los cristales obtenidos filtrando por succión. Secar el sólido y pesar una vez seco. Determinar los puntos de fusión antes y después del proceso de recristalización.

Recristalización de acetanilida en agua

Pesar 1g de acetanilida, transferirla a un erlenmeyer. Añadir 20 ml de agua y calentar suavemente. Se observa la aparición de un aceite en la solución que termina de disolverse con la adición de diversas porciones de agua caliente. Si se obtiene una solución coloreada añadir una pequeña porción de carbón activo (aproximadamente 0.3 g). Filtrar en la solución en caliente con un filtro de pliegues y un embudo cónico. Dejar enfriar la mezcla durante 30 minutos y separar los cristales filtrando por succión. Secar el sólido y pesar. Determinar los puntos de fusión antes y después de la recristalización.

Recristalización de naftaleno en etanol

Pesar 2.5 g de naftaleno. Transferir el sólido a un matraz de fondo redondo de 50 ml y añadir 12 ml de etanol y un trozo de plato poroso. Acoplar un refrigerante de reflujo y calentar la mezcla hasta ebullición. Añadir con la ayuda de una pipeta Pasteur más etanol en porciones de 1 ml manteniendo el reflujo hasta la completa disolución del sólido. Filtrar en caliente con un filtro de pliegues, con mucha precaución evitando la proximidad de focos de calor y de aspirar los vapores. Recoger el filtrado en un erlenmeyer de 50 ml y taparlo con un corcho. Dejar enfriar a temperatura ambiente al menos durante 30 minutos y filtrar en un Büchner, secar y pesar el sólido obtenido Determinar los puntos de fusión antes y después de la recristalización. Otros ejemplos de recristalización con disolventes orgánicos: a) 2.5 g de ácido benzoico en 15 ml de metanol (lavar los cristales con una mezcla de metanol agua al 50%) b) 1 g de acetanilida en 20 ml de tolueno (filtrar en un embudo caliente)